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GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定

1 范围

      本标准规定了化妆品中丙烯酞胺的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

      本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酸胺的测定。

本标准高效液相色谱-二极管阵列检测器法对丙烯酞胺的检出限为30 μs/kg,定量限为90 μg/kg; 高效液相色谱-质谱/质谱法对丙烯酞胺的检出限为5 μg/kg,定量限为15μg/kg。

2 规范性引用文件
      
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      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 第一法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法

3.1 原理

试样用水和甲醇的混合提取剂超声提取,过滤后,经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。

3.2 试剂和材料

      除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

3.2.1 甲醇:色谱纯,

3.2.2 丙烯酞胺标准物质:CAS号79-06-1,相对分子质量71,纯度不小于99.0%,结构式:

 

3.2.3 丙烯酞胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)标准品(3.2.2)于100 mL容量瓶中用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液,4℃避光保存。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)。
3.3.2 分析天平:感量分别为0.0001g和0.01g。

3.3.3 超声波清洗仪.

3.3.4 离心机:大于5000 r/min。

3.3.5 可调移液器、量程分别为10μL~200μL和100μL-1 000μL。
3.3.6 0.22μm微孔滤膜(避免使用尼龙材质)。


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